高效气相色谱仪电子捕获检测器概述音箱功放
先进机械网 2022-07-22 13:13:31
高效气相色谱仪电子捕获检测器概述
电子捕获检测器(ECD)是灵敏度较高的高效气相色谱仪检测器,又是较早出现的选择性检测器,其应用仅次于TCD和FID,一直稳居第三位。一、结构:ECD的主体是电离室,目前广泛采用的是圆筒状同轴电极结构。阳极是外径约2mm的铜管或不锈钢管,金属池体为阴极。电离室内壁装有β射线放射源,常用的放射源是63Ni。在阴极和阳极间施加一直流或脉冲极化电压。载气用N2和Ar。二、工作原理:ECD主要利用以下三个条件达到检测目的。1、能够产生β射线:检测器内有能放出β射线的放射源,常用63Ni和3H等作放射源。2、载气分子能电离:载气分子能被β射线电离,在电极之间形成基流,常用N2和Ar作载气。3、样品能捕获电子:样品分子有能捕获自由电子的官能团,如含素、硫、磷和氨等物质。当载气(N2)从色谱柱流出进入检测器时,放射源放射出的β射线使载气电离,产生正离子和低能量电子:N2 + β射线 → N2+ + e这些带电粒子在外电场作用下向两电极定向流动,形成了约为10ˉ8A的离子流,即为检测器基流。当电负性物质AB进入电离室时,因为AB有较强的电负性,可以捕获低能量的电子而形成负离子,并释放出能量。电子捕获反应如下:AB + e → ABˉ+ E式中,E为反应释放的能量。电子捕获反应中生成的负离子ABˉ与载气的正离子N2+复合生成中性分子。反应式为:ABˉ+ N2+ → N2 + AB由于电子捕获和正负离子的复合,使电极间电子数和离子数目减少,致使基流降低,产生了样品的检测信号。由于被测样品捕获电子后降低了基流,所以产生的电信号是负峰,负峰的大小与样品的浓度成正比,这是ECD 的定量基础。实际过程中,常通过改变极性使负峰变为正峰。三、特点:1、选择性好。2、灵敏度高,比FID高2~3个数量级。3、检出下限可达10ˉ14g/mL,特别适合痕量电负性化合物的分析。4、线性范围较窄,通常仅为102~104。四、相关事宜:1、使用高纯氮气:载气的纯度对灵敏度的影响很大,一般需采用纯度为99.99%以上的高纯氮气作载气。2、尽量避开氧气:为了减少氧气对检测器的沾污而造成灵敏度下降,载气需脱氧,气路应避氧。3、精密控制检测器温度:检测器温度对响应值有较大影响,要控制在±(0.1~0.3)℃之间,以保证响应值的测量精密度在1%之内。4、注意人体安全:放射源对人体有一定危害,操作时应严格遵守有关安全规则,以免发生意外事故。一定不要试图去拆卸该检测器。五、应用:只对具有电负性的物质,如含有S、P、卤素的化合物、金属有机物、含有羰基、硝基、共轭双键的化合物有输出信号,而对电负性很小的化合物,如烃类化合物等,只有很小或没有输出信号。广泛用于生物、医药、农药、环保、金属螯合物和气象追踪等领域的分析。
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